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SPE應用手冊手冊介紹
1 農殘篇
1.1 生姜中涕滅威及其代謝物檢測的固相萃取方法（Copure? NH 2 ）
1.2 韭菜中農藥多殘留檢測的固相萃取方法（Copure? NH 2 ）
1.3 韭菜中 13 種氨基甲酸酯類農藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? NH2）
1.4 普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法（Copure? GCB/NH 2 ）
1.5 油菜芯中多種農藥殘留檢測的固相萃取方法（Copure? Florisil）
1.6 韭菜中農藥多殘留檢測的固相萃取（Copure? Florisil）
1.7 乳制品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取（Copure? Florisil）
1.8 牛奶中五氯酚殘留量檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
1.9 生活飲用水中滅草松檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
1.10 茶葉中多種農藥殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? 專用柱）
1.11 QuEChERS EN 方法用于黃瓜中農藥多殘留的檢測
1.12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中農藥多殘留的檢測
1.13 QuEChERS EN 方法用于大米中農藥多殘留的檢測
1.14 QuEChERS EN 方法用于黃瓜中有機磷類農藥多殘留的檢測
1.15 QuEChERS AOAC 方法用于黃瓜中農藥多殘留的檢測
1.16 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中農藥多殘留的檢測
1.17 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中農藥多殘留的檢測
1.18 QuEChERS AOAC 方法用于大米中農藥多殘留的檢測
1.19 QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷殘留的檢測
1.20 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威殘留的檢測
1.21 QuEChERS 方法用于水果中阿維菌素殘留的檢測
1.22 QuEChERS 法對中藥中多種禁用農藥殘留的分析測定
1.23 QuEChERS 方法對茶葉中多種農藥殘留的 UPLC-MS/MS 測定
1.24 QuEChERS 法對蔥、姜中多種農藥殘留的分析測定
1.25 茶葉中草甘膦和氨甲基膦酸殘留量的測定（Copure?草甘膦專用柱）
1.26 茶葉中草甘膦及其代謝物的 UPLC-MS/MS 法測定（Copure? 草甘膦專用柱）
1.27 蔬菜中多種農藥殘留量 UPLC-MS/MS 測定（GB 23200.121-2021）
1.28 中藥材 30 種禁用農殘的 UPLC-MS/MS 測定
1.29 動物源性食品中 37 種農藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Lipoclean 磷脂去除柱）
1.30 海參中敵敵畏等有機磷農藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? QuEChERS）
1.31 海參中敵敵畏等21種有機磷農 藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測定 （Lipoclean 磷脂去除柱）
1.32 陳皮中33種禁用農殘的檢測方案（Copure? HLB）
2 獸殘篇
2.1 豬肉食品中氯霉素檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
2.2 豬肉食品中氯霉素殘留檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.3 牛奶中氯霉素檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
2.4 牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.5 水產品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
2.6 魚肉中甲砜霉素檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
2.7 魚肉中甲氧芐啶檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.8 動物源性食品中喹諾酮檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.9 豬肉中磺胺類藥物多殘留檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.10 飼料中磺胺類藥物的固相萃取方法（Copure? ALB）
2.11 豬肉中硝基呋喃類代謝物檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.12 飼料中硝基呋喃類藥物檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.13 牛奶中四環素類藥物檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.14 蜂蜜中四環素類藥物殘留檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.15 豬肉中 β- 受體激動劑檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.16 豬肉中 3 種 β- 受體激動劑檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.17 血清中 β- 受體激動劑檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.18 魚肉中喹乙醇檢測的固相萃取方法（Copure? HLB)
2.19 魚肉中喹乙醇檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
2.20 魚肉中孔雀石綠檢測的固相萃取方法（Copure? ALA/PRS）
2.21 奶制品中己烯雌酚檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
2.22 牛奶中氫化可的松檢測的固相萃取方法（Copure? Silica）
2.23 動物源性食品中利巴韋林殘留量的 UPLC-MS/MS 分析（Copure? PBA）
2.24 酸奶中地美硝唑檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.25 豬肉中獸藥多殘留檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.26 豬肉中激素檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.27 飼料中醋酸氯地孕酮的測定（Copure? HLB）
2.28 豬肉中對乙酰氨基酚的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
2.29 QuEChERS 方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測
2.30 QuEChERS 方法用于豬肉中激素類藥物多殘留的檢測
2.31 QuEChERS 方法用于豬肉中喹諾酮類藥物多殘留的檢測
2.32 QuEChERS 方法用于豬肉中氯霉素類藥物多殘留的檢測
2.33 QuEChERS 方法用于豬肉中四環素類藥物多殘留的檢測
2.34 QuEChERS 方法用于雞蛋中氟蟲腈的檢測
2.35 QuEChERS 方法用于豬肉中地美硝唑藥物殘留的檢測
2.36 QuEChERS 方法用于豬肉中己烯雌酚殘留的檢測
2.37 QuEChERS 方法用于豬肉中獸藥多殘留的檢測
2.38 QuEChERS 方法用于豬肉中 β- 受體激動劑的檢測
2.39 QuEChERS 方法用于雞肉中磺胺和 β- 受體激動劑類藥物多殘留的 UPLC-MS/MS 分析
2.40 QuEChERS方法用于禽畜肉、內臟中大環內酯類獸殘檢測的UPLC-MS/MS分析 (Copure??獸殘專用QuEChERS)
2.41 QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多獸殘處理方案
2.42 HLB Lim- 水產品應用系列之 β- 受體激動劑
2.43 HLB Lim- 水產品應用系列之大環內酯
2.44 HLB Lim- 用于 38 種多獸藥殘留的快速凈化
2.45 HLB Lim- 水產品應用系列之磺胺 & 喹諾酮
2.46 Copure? HLB Lim多獸殘分析專用凈化柱-針對2022年國抽細則新增方法GB 31658.17中36種獸殘測定的快速簡便應用方案
2.47 分子印跡固相萃取 - 高效液相色譜法檢測魚肉中孔雀石綠
2.48 雞蛋中利巴韋林殘留量的 UPLC-MS/MS 檢測
2.49 動物源性食品中金剛烷胺和金剛乙胺殘留量的 UPLC-MS/MS 分析 （Copure? MCX）
2.50 豬肉中 19 種獸藥多殘留的 UPLC/ MS/MS 分析（Lipoclean）
2.51 動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定（Copure?MCX）
2.52 豬肉、豬肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的測定 （Copure? HLB Lim）
2.53 蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素的測定（Copure? HLB）
2.54 動物性食品中五氯酚殘留量的測定（Copure? MAX）
3 食品添加劑、污染物
3.1 辣椒粉中蘇丹紅檢測的固相萃取方法（Copure? 專用柱 )
3.2 辣椒粉中蘇丹紅檢測的分子印跡固相萃取方法（Copure? 專用柱 )
3.3 辣椒粉中蘇丹紅的測定（CLB 蘇丹紅專用凈化柱）
3.4 茶葉中合成著色劑檢測的固相萃取方法（Copure? PA）
3.5 果蔬汁類飲料中合成著色劑檢測的固相萃取方法（Copure? PA）
3.6 火腿中胭脂紅和誘惑紅檢測的固相萃取方法（Copure? PA）
3.7 糕點中三氯蔗糖檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.8 發酵乳中三氯蔗糖檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
3.9 植物油中苯并 (a) 芘檢測的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
3.10 植物油中苯并 (a) 芘檢測的分子印跡固相萃取方法 （Copure? 專用柱）
3.11 牛奶中三聚氰胺檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
3.12 飲料中酸性橙 II 號檢測的固相萃取方法 (Copure? WAX）
3.13 進出口食品中羅丹明 B 的檢測的固相萃取方法（Copure? ALN）
3.14 牛奶中苯甲酸檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.15 飼料中苯甲酸檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.16 咸鴨蛋中苯甲酸、山梨酸檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.17 果蔬汁中脫氫乙酸檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
3.18 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸鈉檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.19 食用油中抗氧化劑檢測的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
3.20 飲料中安賽蜜檢測的固相萃取方法（Copure? ALN）
3.21 牛奶中安賽蜜檢測的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
3.22 飲料中紐甜檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
3.23 飲料中富馬酸二甲酯的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.24 油炸品中丙烯酰胺檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.25 食品中合成著色劑的測定（Copure? 專用柱）
3.26 食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法 (Copure? MAX)
3.27 紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法（Copure? AZO）
3.28 食用植物油中辣椒素檢測的固相萃取方法（Copure? Silica）
3.29 食用植物油中辣椒素檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
3.30 蜂蜜中寡糖成分的測定（Copure? 專用柱）
3.31 銀耳中米酵菌酸檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.32 酸奶中的有機酸檢測的固相萃取方法（Copure? SAX）
3.33 皮革中六價鉻含量的測定（Copure? 專用柱）
3.34 沐浴露中氫化可的松檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.35 面霜中氫醌檢測的固相萃取方法（Copure? PSA）
3.36 奶粉中香草醛檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.37 QuEChERS 方法用于火鍋底料中嗎啡的檢測
3.38 QuEChERS 方法用于火鍋底料中罌粟堿的檢測
3.39 QuEChERS 方法用于寵物糧中抗氧化劑含量的檢測
3.40 QuEChERS 方法用于食用油中丙烯酰胺的檢測
3.41 奶粉中雙酚 A 的 HPLC 測定
3.42 食品中 N- 二甲基亞硝胺的測定（QuEChERS 結合 GC-MS/MS 外標法）
3.43 食品中羅丹明 B 的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? MCX）
3.44 豆芽中 4 種植物生長素的 UPLC/ MS/MS 測定（QuEChERS）
3.45 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法（Copure? MCX）
3.46 食品中11種合成著色劑的固相萃取方法（Copure?WAX）
3.47 奶茶中8種合成著色劑的含量測定（Copure?WAX）
3.48 食品中丙酸檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.49 乳粉中三聚氰胺的液相色譜-紫外檢測器檢測方案（Copure? MCX）
4 真菌霉素
4.1 大米中黃曲霉毒素 B1 含量的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 B1 免疫親和柱 )
4.2 植物油中黃曲霉毒素 B1 檢測的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 B1 免疫親和柱）
4.3 花生油中黃曲霉毒素 B1 含量檢測的多功能凈化柱法 (Copure? 226 多功能凈化柱 )
4.4 牛奶中黃曲霉毒素 M1 檢測的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 M1 免疫親和柱）
4.5 玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的免疫親和柱法 （Copure? 玉米赤霉烯酮免疫親和柱）
4.6 豬肉中玉米赤霉烯酮檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
4.7 玉米、醬油中嘔吐毒素的免疫親和柱方法 （Copure? 嘔吐毒素免疫親和柱）
4.8 糧油中嘔吐毒素檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
4.9 食品中赭曲霉毒素 A 含量檢測的免疫親和柱法 （Copure? 赭曲霉毒素 A 免疫親和柱）
4.10 糧油中赭曲霉毒素 A 檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
4.11 蘋果制品中展青霉素含量檢測的多功能凈化柱法 (Copure? 228 多功能凈化柱 )
4.12 果汁中展青霉素檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
4.13 食品中伏馬毒素的 UPLC-MSMS測定
4.14 食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 測定
4.15 小麥粉中三種真菌毒素檢測的多功能凈化柱法（Copure? 228 多功能凈化柱)
4.16 玉米粉中黃曲霉毒素檢測的多功能凈化柱法
4.17 飼料中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定（Copure?226多功能凈化柱）
4.18 玉米粉中黃曲霉毒素檢測的高通量固相萃取方法
4.19 蘋果醋中展青霉素含量檢測的高通量固相萃取方法 (Copure?228多功能凈化板)
5 生物樣本類
5.1 血清中布洛芬藥物檢測的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
5.2 尿液中三環抗抑郁藥檢測的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
5.3 血清中非甾體類消炎藥檢測的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
5.4 血清中皮質甾類藥物檢測的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
5.5 血漿中尼古丁及代謝產物可替寧的檢測
5.6 人體血漿中大麻酚及其代謝物的 GC-MS 分析方法
5.7 人體尿液中兒茶酚胺及其代謝物的檢測
5.8 血漿中水溶性維生素含量的分析 (Copure? PPT)
5.9 血清中脂溶性維生素含量的分析（Copure? SLE）
5.10 血漿中類固醇激素含量的分析 (Copure? MS HLB)
5.11 血漿中兒茶酚胺類物質的檢測（Copure? MS WCX ）
5.12 血漿中同型半胱氨酸含量的分析 (Copure? PPT)
5.13 血清中甲狀腺激素含量的分析 (Copure? MS MCX)
5.14 血清中肌酐含量的分析 (Copure? PPT)
5.15 血漿中血管緊張素含量的分析 (Copure? MS HLB)
5.16 血漿中醛固酮含量的分析 (Copure? MS MAX)
5.17 血清中膽汁酸含量的分析 (Copure? PPT) …
5.18 血漿中普瑞巴林和替米沙坦含量的分析（Copure? PPT）
5.19 血清中磷脂去除的分析（Copure? PRP）
6 其他類
6.1 人參中的人參皂苷 Re 檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
6.2 保健品中淫羊藿苷檢測的固相萃取方法（Copure? PA）
6.3 黃連中鹽酸小檗堿的固相萃取方法（Copure? HLB）
6.4 銀杏提取物中山奈酚和異鼠李素的固相萃取方法（Copure? HLB）
6.5 食品中維生素 D 含量檢測的固相萃取方法（Copure? Silica）
6.6 水體中布洛芬檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
6.7 嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測的快速萃取方法
6.8 貓糧中維生素 B12 的液相測定
6.9 人參中人參皂苷檢測的固相萃取方法（Copure?D101大孔樹脂凈化柱）

血清中甲狀腺激素含量的分析 (Copure? MS MCX)

2022-07-12 16:37:35
逗點生物
1005
最后編輯：陳老師 于 2022-07-13 13:05:11

一、設備和材料

1）Copure® MS MCX 96 孔板（30mg /2 mL） 2）biocomma® 多功能混勻儀

3）biocomma® 96 孔正壓提取裝置4）biocomma® 96 孔氮吹儀5）biocomma® 熱封膜儀

二、儀器條件

儀器：Thermo Scientific TSQ Endura

色譜柱：CommaSil® C18 (2.1mm×100 mm, 3 μm) 柱溫：40℃

進樣量：5 μL

流動相：A：水（含 0.1%FA）

  B：甲醇（含 0.1%FA） 洗脫方式：梯度洗脫

表1 流動相梯度洗脫條件

時間（min）

流速（mL/min）

%B

Curve

0

0.4

30

5

1.0

0.4

30

5

1.1

0.4

70

5

2

0.4

85

5

2.5

0.4

85

5

2.6

0.4

30

5

5.0

0.4

30

5

電噴霧電壓：3500 V 鞘氣壓力：15 arb

輔氣壓力：2 arb 離子傳輸管：380℃ 輔氣溫度：350℃ 離子化方式：ESI+

采集方式：多反應監測

表2 各組分母離子和子離子檢測的離子對參數

 

Compound

Precursor (m/z)

Product

 (m/z)

Collision Energy (V)

 

RF Lens (V)

 

T3

 

651.8

605.8*

16.75

 

176.7

478.9

34.07

 

T4

 

777.7

731.7*

20.92

 

177.62

350.9

44.57

 

13C6-T3

 

783.7

737.7*

19.02

 

200.1

610.8

40.4

 

13C6-T4

 

657.8

611.8*

16.75

 

178.5

484.9

34.26

三、樣本前處理

3.1 樣本預處理

移取200 μL 血清樣本于1.5mL 的離心管中，再加入12 μL 內標，再加入適量的含0.1% 甲酸的甲醇，使各樣本終體積為1.2mL，2500 rpm 渦旋5min。將樣品在室溫下放置平衡1h，將樣品在4℃下8000r/min 離心5min。

3.2 樣品凈化

1) MCX 板活化：依次加入1 mL 甲醇和1 mL 水到MS MCX 96 孔板中進行活化。

2) 上樣：取900 μL 預處理上清液至96 孔板中，低壓力正壓條件下使樣液緩慢通過板孔。

3) 淋洗：依次用1 mL 2% 甲酸溶液和1 mL 甲醇溶液對板孔進行淋洗，然后將MS MCX 96 孔板在正壓的氮氣條件下干燥      30S，以盡可能多的去除柱床中的溶劑。 4）洗脫：使用1 mL 5% 氨水甲醇溶液進行洗脫，將分析

物由MS MCX 96 孔板中洗脫至96 孔收集板中。

3.3 氮吹復溶

將收集板于45℃下進行氮吹，吹干后用100 μL 初始流動相進行復溶，渦旋混勻。

3.4 上機檢測

將復溶液注入LC-MS/MS 系統中進行檢測。

四、實驗結果

4.1 回收率結果

表3 血清中甲狀腺激素T3、T4 加標回收率結果

 

 

目標物

回收率（%，n=24）

4.5 ppb

18 ppb

45 ppb

T3

86.36

96.15

93.73

T4

103.5

116.2

109.22

從表3 可以看出，不同加標濃度下，目標化合物T3、T4 都有較好的回收率。

表4 穩定性對比結果

 

目標物

CV（%）

n

 

 

T3

4.5 ppb

4.88

18 ppb

2.98

45 ppb

1.05

 

 

T4

4.5 ppb

7.92

18 ppb

1.41

45 ppb

0.75

從不同的生產批次中抽MCX 板，對不同的孔位進行測試。從目標化合物的結果可以看出，該產品的穩定性良好。


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描述

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MMCX9630

Copure® MS MCX 96 孔板，30 mg/2 mL

1 塊/ 盒

MMCX9605

Copure® MS MCX 96 孔板，5 mg/600 μL

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