一、樣品提取

準(zhǔn)確稱取 10.0 g 經(jīng)粉碎的茶葉于 50 mL 離心管中，加入 30
mL 乙腈，2500 rpm 渦旋 10 min，5000 r/min 離心 5 min，上
清液轉(zhuǎn)移至 100 mL 雞心瓶中，殘?jiān)?30 mL 乙腈，2500 rpm
渦旋 10 min，5000 r/min 離心 5 min，上清液轉(zhuǎn)移并入雞心瓶
中，殘?jiān)偌?20 mL 乙腈重復(fù)提取一次，合并上清液于雞心瓶
中，45℃水浴旋蒸濃縮至近干，轉(zhuǎn)移至 15 mL 離心管中，用乙
腈定容至 5 mL 待凈化。

二、樣品凈化（Copure® 茶葉專用柱 , 12 mL）

活化：茶葉柱加入約 2 cm 高無(wú)水硫酸鈉，用 5 mL 乙腈 - 甲苯
溶液（3:1）預(yù)洗柱；棄去流出液
上樣和洗脫：茶葉柱下接雞心瓶，取待凈化液 1 mL 過(guò)柱，收
集流出液；然后加入 25 mL 乙腈 - 甲苯溶液（3:1）進(jìn)行洗脫，
收集流出液。
重新溶解：洗脫液于 45℃氮吹至干，用 1 mL 60% 乙腈水溶液
復(fù)溶，過(guò) 0.22 μm 尼龍濾膜供上機(jī)測(cè)試。

三、標(biāo)曲配制

稱取空白茶葉樣品 10.0 g 按照上述一、二步驟進(jìn)行至氮吹近
干，作為空白基質(zhì)提取液。
分別精密量取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到空白基質(zhì)提取液中，
用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL，配制成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

四、儀器條件

色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)
流動(dòng)相：A：水（0.1% 甲酸）
 B：甲醇（0.1% 甲酸）
洗脫方式：梯度洗脫，見(jiàn)表 1

表 1 梯度洗脫程序

流速：0.4 mL/min
柱溫：35℃
進(jìn)樣量：5 μL
質(zhì)譜條件
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380℃
輔氣溫度：350℃
表 2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表（* 為定量離子）

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 茶葉中多種農(nóng)藥殘留加標(biāo)回收結(jié)果（0.5 mg/kg）

注：ND：未檢出

茶葉中多種農(nóng)藥檢測(cè)色譜圖如下：

六、結(jié)果與討論

（1）該實(shí)驗(yàn)采用 UPLC-MS/MS 進(jìn)行茶葉中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定，
外標(biāo)法定量，建議配制基質(zhì)標(biāo)曲進(jìn)行定量，否則會(huì)存在基質(zhì)效應(yīng)，
影響儀器準(zhǔn)確定量；茶葉柱能將茶葉中大部分色素除去，除雜效
果佳，極大程度上降低了雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)分析物的干擾。
（2）從表 3 茶葉中多農(nóng)殘?zhí)砑踊厥战Y(jié)果可知：大部分農(nóng)藥回收率
都在 70%-120% 以內(nèi)，RSD 小于 10%，可以滿足絕大多數(shù)客戶測(cè)試
需求。但茶葉柱對(duì)乙酰甲胺磷、甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、多
菌靈這幾種農(nóng)藥存在吸附，造成回收率低或者無(wú)回收的現(xiàn)象，如
需對(duì)這幾種農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定，建議采用 QuEChERS 方法，回收率會(huì)得
以改善。

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