一、樣品提取

準(zhǔn)確稱取奶粉樣品 2.0 g( 精確至 0.01g) 于 50 mL 玻璃試
管中，加入 10 mL 乙腈（HPLC 級(jí)），渦旋 3 min，50℃超
聲提取 15 min，12000 r/min 離心 5 min，取上清液于一
干凈的玻璃試管中，殘留部分按上述操作重復(fù)提取一遍，
合并乙腈相，混勻后取 10 mL 于 50℃氮吹近干，以 10% 甲醇 -
水溶液（V/V）復(fù)溶，待凈化。

二、樣品凈化

凈化小柱：HLB，200mg，6 mL（玻璃柱）。
先以 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化固相萃取小柱，上待凈化液，
待樣液流出后以 6 mL 10% 甲醇 - 水溶液（V/V）分兩次淋
洗小柱，待淋洗液全部流出后抽干小柱，用 5 mL 10% 乙酸
乙酯 - 甲醇溶液（V/V）洗脫，收集全部洗脫液，50℃氮吹
近干，以 1 mL 75% 甲醇 - 水溶液（V/V）復(fù)溶，離心取上
清液，待上機(jī)。

三、儀器條件

儀器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配
DAD 檢測(cè)器
色譜柱：Copure® C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)
流動(dòng)相：甲醇 / 水 =75/25（V/V） 流速：1 mL/min        
柱溫：30℃ 進(jìn)樣量：10 μL 檢測(cè)波長：224 nm

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 1 奶粉中雙酚 A 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

訂購信息

貨號(hào)	描述	包裝
COHLB6200-BL	Copure® HLB 玻璃柱，200 mg，6 mL	30支/盒
CS4625ODS	Copure ® ODS 色譜柱，4.6 mm×250mm，5 μm	1根/盒
SDC-3000	多管渦旋混勻儀	1臺(tái)/箱
SC2-1	2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋，白色 PTFE/ 紅色硅膠墊，9-425	100個(gè)/盒
V2-AL	2 mL 螺紋棕色樣品瓶，帶書寫處 11.6*32 mm，9-425	100個(gè)/盒