- 1 農(nóng)殘篇
- 1.1 生姜中涕滅威及其代謝物檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? NH 2 ）
- 1.2 韭菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? NH 2 ）
- 1.3 韭菜中 13 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定（Copure? NH2）
- 1.4 普洱中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? GCB/NH 2 ）
- 1.5 油菜芯中多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? Florisil）
- 1.6 韭菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃取（Copure? Florisil）
- 1.7 乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測(cè)的固相萃取（Copure? Florisil）
- 1.8 牛奶中五氯酚殘留量檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 1.9 生活飲用水中滅草松檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 1.10 茶葉中多種農(nóng)藥殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定（Copure? 專用柱）
- 1.11 QuEChERS EN 方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.13 QuEChERS EN 方法用于大米中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.14 QuEChERS EN 方法用于黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.15 QuEChERS AOAC 方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.16 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.17 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.18 QuEChERS AOAC 方法用于大米中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.19 QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷殘留的檢測(cè)
- 1.20 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威殘留的檢測(cè)
- 1.21 QuEChERS 方法用于水果中阿維菌素殘留的檢測(cè)
- 1.22 QuEChERS 法對(duì)中藥中多種禁用農(nóng)藥殘留的分析測(cè)定
- 1.23 QuEChERS 方法對(duì)茶葉中多種農(nóng)藥殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定
- 1.24 QuEChERS 法對(duì)蔥、姜中多種農(nóng)藥殘留的分析測(cè)定
- 1.25 茶葉中草甘膦和氨甲基膦酸殘留量的測(cè)定（Copure?草甘膦專用柱）
- 1.26 茶葉中草甘膦及其代謝物的 UPLC-MS/MS 法測(cè)定（Copure? 草甘膦專用柱）
- 1.27 蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量 UPLC-MS/MS 測(cè)定（GB 23200.121-2021）
- 1.28 中藥材 30 種禁用農(nóng)殘的 UPLC-MS/MS 測(cè)定
- 1.29 動(dòng)物源性食品中 37 種農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定（Lipoclean 磷脂去除柱）
- 1.30 海參中敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定（Copure? QuEChERS）
- 1.31 海參中敵敵畏等21種有機(jī)磷農(nóng) 藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定 （Lipoclean 磷脂去除柱）
- 1.32 陳皮中33種禁用農(nóng)殘的檢測(cè)方案（Copure? HLB）
- 2 獸殘篇
- 2.1 豬肉食品中氯霉素檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 2.2 豬肉食品中氯霉素殘留檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.3 牛奶中氯霉素檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 2.4 牛奶中氟苯尼考檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.5 水產(chǎn)品中氟苯尼考檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 2.6 魚(yú)肉中甲砜霉素檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 2.7 魚(yú)肉中甲氧芐啶檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MCX）
- 2.8 動(dòng)物源性食品中喹諾酮檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.9 豬肉中磺胺類藥物多殘留檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MCX）
- 2.10 飼料中磺胺類藥物的固相萃取方法（Copure? ALB）
- 2.11 豬肉中硝基呋喃類代謝物檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.12 飼料中硝基呋喃類藥物檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MCX）
- 2.13 牛奶中四環(huán)素類藥物檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.14 蜂蜜中四環(huán)素類藥物殘留檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.15 豬肉中 β- 受體激動(dòng)劑檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MCX）
- 2.16 豬肉中 3 種 β- 受體激動(dòng)劑檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MCX）
- 2.17 血清中 β- 受體激動(dòng)劑檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.18 魚(yú)肉中喹乙醇檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB)
- 2.19 魚(yú)肉中喹乙醇檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 2.20 魚(yú)肉中孔雀石綠檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? ALA/PRS）
- 2.21 奶制品中己烯雌酚檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 2.22 牛奶中氫化可的松檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? Silica）
- 2.23 動(dòng)物源性食品中利巴韋林殘留量的 UPLC-MS/MS 分析（Copure? PBA）
- 2.24 酸奶中地美硝唑檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MCX）
- 2.25 豬肉中獸藥多殘留檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.26 豬肉中激素檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 2.27 飼料中醋酸氯地孕酮的測(cè)定（Copure? HLB）
- 2.28 豬肉中對(duì)乙酰氨基酚的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
- 2.29 QuEChERS 方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.30 QuEChERS 方法用于豬肉中激素類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.31 QuEChERS 方法用于豬肉中喹諾酮類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.32 QuEChERS 方法用于豬肉中氯霉素類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.33 QuEChERS 方法用于豬肉中四環(huán)素類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.34 QuEChERS 方法用于雞蛋中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)
- 2.35 QuEChERS 方法用于豬肉中地美硝唑藥物殘留的檢測(cè)
- 2.36 QuEChERS 方法用于豬肉中己烯雌酚殘留的檢測(cè)
- 2.37 QuEChERS 方法用于豬肉中獸藥多殘留的檢測(cè)
- 2.38 QuEChERS 方法用于豬肉中 β- 受體激動(dòng)劑的檢測(cè)
- 2.39 QuEChERS 方法用于雞肉中磺胺和 β- 受體激動(dòng)劑類藥物多殘留的 UPLC-MS/MS 分析
- 2.40 QuEChERS方法用于禽畜肉、內(nèi)臟中大環(huán)內(nèi)酯類獸殘檢測(cè)的UPLC-MS/MS分析 (Copure??獸殘專用QuEChERS)
- 2.41 QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多獸殘?zhí)幚矸桨?/a>
- 2.42 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之 β- 受體激動(dòng)劑
- 2.43 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之大環(huán)內(nèi)酯
- 2.44 HLB Lim- 用于 38 種多獸藥殘留的快速凈化
- 2.45 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之磺胺 & 喹諾酮
- 2.46 Copure? HLB Lim多獸殘分析專用凈化柱-針對(duì)2022年國(guó)抽細(xì)則新增方法GB 31658.17中36種獸殘測(cè)定的快速簡(jiǎn)便應(yīng)用方案
- 2.47 分子印跡固相萃取 - 高效液相色譜法檢測(cè)魚(yú)肉中孔雀石綠
- 2.48 雞蛋中利巴韋林殘留量的 UPLC-MS/MS 檢測(cè)
- 2.49 動(dòng)物源性食品中金剛烷胺和金剛乙胺殘留量的 UPLC-MS/MS 分析 （Copure? MCX）
- 2.50 豬肉中 19 種獸藥多殘留的 UPLC/ MS/MS 分析（Lipoclean）
- 2.51 動(dòng)物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定（Copure?MCX）
- 2.52 豬肉、豬肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的測(cè)定 （Copure? HLB Lim）
- 2.53 蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素的測(cè)定（Copure? HLB）
- 2.54 動(dòng)物性食品中五氯酚殘留量的測(cè)定（Copure? MAX）
- 3 食品添加劑、污染物
- 3.1 辣椒粉中蘇丹紅檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? 專用柱 )
- 3.2 辣椒粉中蘇丹紅檢測(cè)的分子印跡固相萃取方法（Copure? 專用柱 )
- 3.3 辣椒粉中蘇丹紅的測(cè)定（CLB 蘇丹紅專用凈化柱）
- 3.4 茶葉中合成著色劑檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? PA）
- 3.5 果蔬汁類飲料中合成著色劑檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? PA）
- 3.6 火腿中胭脂紅和誘惑紅檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? PA）
- 3.7 糕點(diǎn)中三氯蔗糖檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 3.8 發(fā)酵乳中三氯蔗糖檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 3.9 植物油中苯并 (a) 芘檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
- 3.10 植物油中苯并 (a) 芘檢測(cè)的分子印跡固相萃取方法 （Copure? 專用柱）
- 3.11 牛奶中三聚氰胺檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MCX）
- 3.12 飲料中酸性橙 II 號(hào)檢測(cè)的固相萃取方法 (Copure? WAX）
- 3.13 進(jìn)出口食品中羅丹明 B 的檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? ALN）
- 3.14 牛奶中苯甲酸檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 3.15 飼料中苯甲酸檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 3.16 咸鴨蛋中苯甲酸、山梨酸檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 3.17 果蔬汁中脫氫乙酸檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 3.18 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸鈉檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 3.19 食用油中抗氧化劑檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
- 3.20 飲料中安賽蜜檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? ALN）
- 3.21 牛奶中安賽蜜檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
- 3.22 飲料中紐甜檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 3.23 飲料中富馬酸二甲酯的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 3.24 油炸品中丙烯酰胺檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 3.25 食品中合成著色劑的測(cè)定（Copure? 專用柱）
- 3.26 食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法 (Copure? MAX)
- 3.27 紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? AZO）
- 3.28 食用植物油中辣椒素檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? Silica）
- 3.29 食用植物油中辣椒素檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 3.30 蜂蜜中寡糖成分的測(cè)定（Copure? 專用柱）
- 3.31 銀耳中米酵菌酸檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 3.32 酸奶中的有機(jī)酸檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? SAX）
- 3.33 皮革中六價(jià)鉻含量的測(cè)定（Copure? 專用柱）
- 3.34 沐浴露中氫化可的松檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 3.35 面霜中氫醌檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? PSA）
- 3.36 奶粉中香草醛檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 3.37 QuEChERS 方法用于火鍋底料中嗎啡的檢測(cè)
- 3.38 QuEChERS 方法用于火鍋底料中罌粟堿的檢測(cè)
- 3.39 QuEChERS 方法用于寵物糧中抗氧化劑含量的檢測(cè)
- 3.40 QuEChERS 方法用于食用油中丙烯酰胺的檢測(cè)
- 3.41 奶粉中雙酚 A 的 HPLC 測(cè)定
- 3.42 食品中 N- 二甲基亞硝胺的測(cè)定（QuEChERS 結(jié)合 GC-MS/MS 外標(biāo)法）
- 3.43 食品中羅丹明 B 的 UPLC-MS/MS 測(cè)定（Copure? MCX）
- 3.44 豆芽中 4 種植物生長(zhǎng)素的 UPLC/ MS/MS 測(cè)定（QuEChERS）
- 3.45 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法（Copure? MCX）
- 3.46 食品中11種合成著色劑的固相萃取方法（Copure?WAX）
- 3.47 奶茶中8種合成著色劑的含量測(cè)定（Copure?WAX）
- 3.48 食品中丙酸檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 3.49 乳粉中三聚氰胺的液相色譜-紫外檢測(cè)器檢測(cè)方案（Copure? MCX）
- 4 真菌霉素
- 4.1 大米中黃曲霉毒素 B1 含量的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 B1 免疫親和柱 )
- 4.2 植物油中黃曲霉毒素 B1 檢測(cè)的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 B1 免疫親和柱）
- 4.3 花生油中黃曲霉毒素 B1 含量檢測(cè)的多功能凈化柱法 (Copure? 226 多功能凈化柱 )
- 4.4 牛奶中黃曲霉毒素 M1 檢測(cè)的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 M1 免疫親和柱）
- 4.5 玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的免疫親和柱法 （Copure? 玉米赤霉烯酮免疫親和柱）
- 4.6 豬肉中玉米赤霉烯酮檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 4.7 玉米、醬油中嘔吐毒素的免疫親和柱方法 （Copure? 嘔吐毒素免疫親和柱）
- 4.8 糧油中嘔吐毒素檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 4.9 食品中赭曲霉毒素 A 含量檢測(cè)的免疫親和柱法 （Copure? 赭曲霉毒素 A 免疫親和柱）
- 4.10 糧油中赭曲霉毒素 A 檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 4.11 蘋(píng)果制品中展青霉素含量檢測(cè)的多功能凈化柱法 (Copure? 228 多功能凈化柱 )
- 4.12 果汁中展青霉素檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? MAX）
- 4.13 食品中伏馬毒素的 UPLC-MSMS測(cè)定
- 4.14 食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 測(cè)定
- 4.15 小麥粉中三種真菌毒素檢測(cè)的多功能凈化柱法（Copure? 228 多功能凈化柱)
- 4.16 玉米粉中黃曲霉毒素檢測(cè)的多功能凈化柱法
- 4.17 飼料中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定（Copure?226多功能凈化柱）
- 4.18 玉米粉中黃曲霉毒素檢測(cè)的高通量固相萃取方法
- 4.19 蘋(píng)果醋中展青霉素含量檢測(cè)的高通量固相萃取方法 (Copure?228多功能凈化板)
- 5 生物樣本類
- 5.1 血清中布洛芬藥物檢測(cè)的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
- 5.2 尿液中三環(huán)抗抑郁藥檢測(cè)的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
- 5.3 血清中非甾體類消炎藥檢測(cè)的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
- 5.4 血清中皮質(zhì)甾類藥物檢測(cè)的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
- 5.5 血漿中尼古丁及代謝產(chǎn)物可替寧的檢測(cè)
- 5.6 人體血漿中大麻酚及其代謝物的 GC-MS 分析方法
- 5.7 人體尿液中兒茶酚胺及其代謝物的檢測(cè)
- 5.8 血漿中水溶性維生素含量的分析 (Copure? PPT)
- 5.9 血清中脂溶性維生素含量的分析（Copure? SLE）
- 5.10 血漿中類固醇激素含量的分析 (Copure? MS HLB)
- 5.11 血漿中兒茶酚胺類物質(zhì)的檢測(cè)（Copure? MS WCX ）
- 5.12 血漿中同型半胱氨酸含量的分析 (Copure? PPT)
- 5.13 血清中甲狀腺激素含量的分析 (Copure? MS MCX)
- 5.14 血清中肌酐含量的分析 (Copure? PPT)
- 5.15 血漿中血管緊張素含量的分析 (Copure? MS HLB)
- 5.16 血漿中醛固酮含量的分析 (Copure? MS MAX)
- 5.17 血清中膽汁酸含量的分析 (Copure? PPT) …
- 5.18 血漿中普瑞巴林和替米沙坦含量的分析（Copure? PPT）
- 5.19 血清中磷脂去除的分析（Copure? PRP）
- 6 其他類
- 6.1 人參中的人參皂苷 Re 檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? C18）
- 6.2 保健品中淫羊藿苷檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? PA）
- 6.3 黃連中鹽酸小檗堿的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 6.4 銀杏提取物中山奈酚和異鼠李素的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 6.5 食品中維生素 D 含量檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? Silica）
- 6.6 水體中布洛芬檢測(cè)的固相萃取方法（Copure? HLB）
- 6.7 嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測(cè)的快速萃取方法
- 6.8 貓糧中維生素 B12 的液相測(cè)定
- 6.9 人參中人參皂苷檢測(cè)的固相萃取方法（Copure?D101大孔樹(shù)脂凈化柱）
QuEChERS 方法對(duì)茶葉中多種農(nóng)藥殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定
- 2022-07-12 10:22:55
- 逗點(diǎn)生物
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- 最后編輯：陳老師 于 2022-08-15 13:42:46
一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取 2.0 g 經(jīng)粉碎的綠茶于 50 mL 離心管中，加 10 mL 水渦旋混勻 30s，靜置 30 min，加入 15 mL 1% 乙酸乙腈，2500 rpm 渦旋 2 min，然后加入 6 g 無(wú)水硫酸鎂，1.5 g 醋酸鈉鹽包（Cat.No.COQ050020H）， 手動(dòng)混勻后 2500 rpm 渦旋5 min，5000 r/min 離心5 min，上層乙腈層待凈化。
二、樣品凈化
取 8 mL 待凈化液加入至 15 mL QuEChERS 凈化管（Cat. No.COQ015047H），渦旋 5 min，5000 r/min 離心 5 min， 準(zhǔn)確吸取 2 mL 上清液于另一干凈 15 mL 離心管中，40℃水浴氮?dú)獯抵两桑? mL 60% 乙腈水溶液重新溶解，過(guò)0.22 μm 尼龍濾膜供上機(jī)測(cè)試。
三、標(biāo)曲配制
稱取空白茶葉樣品 2.0 g 按照上述一、二步驟進(jìn)行至氮吹近干，作為空白基質(zhì)提取液；
分別精密量取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到空白基質(zhì)提取液 中，用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL，配制成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
四、儀器條件
色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色譜柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm) 流動(dòng)相：A：水（0.1% 甲酸）
B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脫方式：梯度洗脫，見(jiàn)表 1
表 1 梯度洗脫程序
表 2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表（* 為定量離子）
時(shí)間 /min |
A/% |
B/% |
0 |
98 |
2 |
1.0 |
95 |
5 |
4.0 |
70 |
30 |
8.0 |
30 |
70 |
9.0 |
30 |
70 |
10.0 |
2 |
98 |
13.5 |
2 |
98 |
14.0 |
98 |
2 |
15.0 |
98 |
2 |
流速：0.4 mL/min
柱溫：35℃
進(jìn)樣量：5 μL
質(zhì)譜條件
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380℃
輔氣溫度：350℃
表 2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表（* 為定量離子）
序號(hào) |
名稱 |
保留時(shí)間 /min |
母離子 |
子離子 |
1 |
甲胺磷 |
0.98 |
142.1 |
94.083*，125.0 |
2 |
乙酰甲胺磷 |
2.95 |
184.0 |
143.0*，125.0 |
3 |
久效磷 |
5.30 |
224.1 |
192.929*，109.071 |
4 |
甲基硫環(huán)磷 |
5.35 |
228.0 |
167.917*，109.083 |
5 |
內(nèi)吸磷 |
7.10 |
259.1 |
230.917*，141.929 |
6 |
硫環(huán)磷 |
7.11 |
256.0 |
139.917*，227.917 |
7 |
磷胺 |
7.46 |
300.0 |
174.0*，127.0 |
8 |
水胺硫磷 |
8.8 |
312.0 |
269.887*，235.958 |
9 |
馬拉硫磷 |
9.79 |
331.0 |
99.083*，127.071 |
10 |
氯唑磷 |
10.7 |
314.0 |
162.0*，271.917 |
11 |
滅線磷 |
10.16 |
243.1 |
214.988*，172.917 |
12 |
苯線磷 |
10.29 |
304.1 |
216.917*，233.929 |
13 |
甲基異硫磷 |
10.53 |
332.2 |
230.917*，121.071 |
14 |
治螟磷 |
10.63 |
323.0 |
294.917*，170.929 |
15 |
蠅毒磷 |
10.68 |
363.0 |
226.917*，306.917 |
16 |
伏殺硫磷 |
10.72 |
368.1 |
181.917*，321.946 |
17 |
倍硫磷 |
10.73 |
279.0 |
246.917*，168.958 |
18 |
地蟲(chóng)硫磷 |
10.75 |
247.0 |
109.083*，137.0 |
19 |
甲拌磷 |
10.83 |
261.0 |
75.238*，170.845 |
20 |
多菌靈 |
4.56 |
192.1 |
160.054*，132.012 |
21 |
樂(lè)果 |
6.22 |
230.0 |
198.988*，125.125 |
22 |
氧樂(lè)果 |
3.55 |
214.1 |
182.917*，125.0 |
23 |
啶蟲(chóng)脒 |
6.29 |
223.2 |
126*，90.179 |
24 |
吡蟲(chóng)啉 |
5.82 |
256.1 |
209.0*，175.083 |
25 |
硫雙威 |
8.46 |
355.1 |
88.196*，107.875 |
26 |
涕滅威亞砜 |
3.90 |
207.1 |
89.167*，132.054 |
27 |
克百威 |
7.89 |
222.3 |
165.012*，123.083 |
28 |
丁硫克百威 |
11.53 |
381.2 |
118.1*，160.146 |
29 |
甲磺隆 |
8.02 |
382.0 |
167.0*，198.929 |
30 |
氯磺隆 |
8.29 |
358.0 |
167.0*，141.042 |
31 |
胺苯磺隆 |
8.42 |
411.1 |
196.0*，168.0 |
32 |
莠去津 |
8.69 |
216.0 |
173.946*，132.083 |
33 |
嘧菌酯 |
8.02 |
404.0 |
372.083*，344.143 |
34 |
嘧菌環(huán)胺 |
9.86 |
226.1 |
210.083*，108.298 |
35 |
肟菌酯 |
10.89 |
409.3 |
186.0*，145.0 |
36 |
除蟲(chóng)脲 |
10.38 |
311.0 |
158.071*，141.071 |
37 |
密霉胺 |
8.67 |
200.0 |
183.054*，182.03 |
38 |
丁草胺 |
11.09 |
312.0 |
238.083*，162.137 |
39 |
特丁硫磷 |
11.09 |
289.1 |
103.125*，57.363 |
40 |
毒死蜱 |
11.22 |
350.0 |
197.905*，321.905 |
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表 3 綠茶中 40 種農(nóng)藥殘留加標(biāo)回收結(jié)果
|
|
|
|
|
|
|
|
嘧菌環(huán)胺 |
0.375 |
82.58 |
87.75 |
81.88 |
83.91 |
84.0 |
3.1 |
0.500 |
78.37 |
76.22 |
83.72 |
81.94 |
80.1 |
4.2 |
|
氯唑磷 |
0.375 |
90.57 |
92.09 |
90.46 |
86.98 |
90.0 |
2.4 |
0.500 |
86.81 |
85.68 |
85.56 |
86.90 |
86.2 |
0.8 |
|
滅線磷 |
0.375 |
93.17 |
92.97 |
90.98 |
89.82 |
91.7 |
1.8 |
0.500 |
82.77 |
82.91 |
87.02 |
87.06 |
84.9 |
2.9 |
|
苯線磷 |
0.375 |
89.62 |
93.13 |
89.20 |
89.69 |
90.4 |
2.0 |
0.500 |
80.85 |
80.15 |
85.95 |
85.92 |
83.2 |
3.8 |
|
除蟲(chóng)脲 |
0.375 |
85.66 |
86.01 |
86.25 |
82.06 |
85.0 |
2.3 |
0.500 |
78.16 |
77.44 |
82.00 |
82.77 |
80.1 |
3.3 |
|
甲基異硫磷 |
0.375 |
90.27 |
92.40 |
89.23 |
90.69 |
90.6 |
1.5 |
0.500 |
82.96 |
84.77 |
88.74 |
86.63 |
85.8 |
2.9 |
|
治螟磷 |
0.375 |
89.73 |
91.74 |
88.63 |
89.30 |
89.8 |
1.5 |
0.500 |
79.30 |
77.89 |
83.75 |
84.95 |
81.5 |
4.2 |
|
蠅毒磷 |
0.375 |
92.17 |
91.22 |
88.96 |
89.39 |
90.4 |
1.7 |
0.500 |
78.28 |
78.94 |
81.78 |
82.63 |
80.4 |
2.6 |
|
伏殺硫磷 |
0.375 |
90.35 |
93.47 |
84.54 |
84.98 |
88.3 |
4.9 |
0.500 |
81.69 |
78.38 |
80.65 |
80.26 |
80.2 |
1.7 |
|
倍硫磷 |
0.375 |
90.61 |
87.86 |
82.13 |
74.41 |
83.8 |
8.5 |
0.500 |
76.61 |
71.34 |
78.97 |
74.90 |
75.5 |
4.3 |
|
地蟲(chóng)硫磷 |
0.375 |
88.85 |
86.47 |
88.61 |
84.27 |
87.1 |
2.5 |
0.500 |
76.13 |
76.45 |
81.75 |
82.53 |
79.2 |
4.3 |
|
甲拌磷 |
0.375 |
86.61 |
87.82 |
88.97 |
82.15 |
86.4 |
3.5 |
0.500 |
78.50 |
81.91 |
82.23 |
90.33 |
83.2 |
6.0 |
|
肟菌酯 |
0.375 |
97.64 |
98.16 |
88.71 |
90.57 |
93.8 |
5.2 |
0.500 |
92.31 |
91.54 |
97.13 |
97.35 |
94.6 |
3.3 |
|
丁草胺 |
0.375 |
88.42 |
88.29 |
84.32 |
84.10 |
86.3 |
2.8 |
0.500 |
80.75 |
76.21 |
83.02 |
87.85 |
82.0 |
5.9 |
|
特丁硫磷 |
0.375 |
88.74 |
77.40 |
83.17 |
73.77 |
80.8 |
8.1 |
0.500 |
80.76 |
84.26 |
78.75 |
75.38 |
79.8 |
4.7 |
|
毒死蜱 |
0.375 |
72.91 |
63.96 |
66.38 |
64.44 |
66.9 |
6.2 |
0.500 |
69.73 |
66.96 |
76.19 |
68.69 |
70.4 |
5.7 |
|
丁硫克百威 |
0.375 |
17.27 |
19.25 |
19.17 |
19.06 |
18.7 |
5.1 |
0.500 |
12.75 |
13.12 |
15.05 |
15.35 |
14.1 |
9.4 |
目標(biāo)物 |
加標(biāo)濃度(mg/kg) |
回收率 |
平均回收率 % |
RSD % |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
||||
甲胺磷 |
0.375 |
93.50 |
95.26 |
90.02 |
94.89 |
93.4 |
2.6 |
0.500 |
86.30 |
85.48 |
83.44 |
81.48 |
84.2 |
2.6 |
|
乙酰甲胺磷 |
0.375 |
94.77 |
91.90 |
93.05 |
96.14 |
94.0 |
2.0 |
0.500 |
85.95 |
87.82 |
87.45 |
84.46 |
86.4 |
1.8 |
|
氧樂(lè)果 |
0.375 |
94.35 |
94.13 |
86.86 |
94.10 |
92.4 |
4.0 |
0.500 |
98.56 |
103.99 |
100.69 |
97.38 |
100.2 |
2.9 |
|
涕滅威亞砜 |
0.375 |
87.68 |
106.83 |
93.02 |
88.44 |
94.0 |
9.4 |
0.500 |
110.81 |
104.14 |
90.93 |
105.29 |
102.8 |
8.2 |
|
多菌靈 |
0.375 |
79.85 |
76.13 |
69.55 |
74.57 |
75.0 |
5.7 |
0.500 |
77.77 |
80.34 |
78.07 |
75.99 |
78.0 |
2.3 |
|
久效磷 |
0.375 |
80.77 |
86.43 |
89.67 |
78.75 |
83.9 |
6.0 |
0.500 |
127.14 |
102.76 |
120.45 |
75.35 |
106.4 |
21.7 |
|
甲基硫環(huán)磷 |
0.375 |
83.53 |
84.11 |
82.54 |
77.98 |
82.0 |
3.4 |
0.500 |
87.93 |
103.83 |
99.07 |
76.16 |
91.7 |
13.5 |
|
吡蟲(chóng)啉 |
0.375 |
90.94 |
91.04 |
86.28 |
78.76 |
86.8 |
6.7 |
0.500 |
91.63 |
71.99 |
77.40 |
82.58 |
80.9 |
10.3 |
|
樂(lè)果 |
0.375 |
87.36 |
94.66 |
89.69 |
94.76 |
91.6 |
4.0 |
0.500 |
89.77 |
92.57 |
94.66 |
96.46 |
93.4 |
3.1 |
|
啶蟲(chóng)脒 |
0.375 |
86.60 |
83.96 |
82.70 |
83.23 |
84.1 |
2.1 |
0.500 |
84.75 |
83.13 |
85.85 |
91.07 |
86.2 |
4.0 |
|
內(nèi)吸磷 |
0.375 |
81.25 |
87.00 |
85.49 |
77.31 |
82.8 |
5.3 |
0.500 |
87.08 |
83.95 |
85.80 |
82.12 |
84.7 |
2.6 |
|
硫環(huán)磷 |
0.375 |
97.60 |
96.31 |
91.93 |
93.63 |
94.9 |
2.7 |
0.500 |
91.64 |
92.06 |
91.75 |
93.56 |
92.2 |
1.0 |
|
磷胺 |
0.375 |
100.00 |
102.76 |
98.27 |
97.51 |
99.6 |
2.3 |
0.500 |
90.51 |
92.44 |
94.48 |
94.44 |
93.0 |
2.0 |
|
克百威 |
0.375 |
113.18 |
110.92 |
107.06 |
102.80 |
108.5 |
4.2 |
0.500 |
107.98 |
104.91 |
111.24 |
107.99 |
108.0 |
2.4 |
|
甲磺隆 |
0.375 |
81.52 |
82.93 |
76.87 |
76.69 |
79.5 |
4.0 |
0.500 |
75.90 |
77.25 |
77.65 |
78.14 |
77.2 |
1.2 |
|
氯磺隆 |
0.375 |
62.05 |
59.20 |
58.55 |
58.11 |
59.5 |
3.0 |
0.500 |
59.72 |
58.90 |
64.41 |
60.88 |
61.0 |
4.0 |
|
胺苯磺隆 |
0.375 |
95.80 |
86.70 |
85.17 |
82.49 |
87.5 |
6.6 |
0.500 |
84.07 |
84.91 |
88.35 |
92.10 |
87.4 |
4.2 |
|
硫雙威 |
0.375 |
89.22 |
84.02 |
79.81 |
81.35 |
83.6 |
4.9 |
0.500 |
75.77 |
72.60 |
79.59 |
79.16 |
76.8 |
4.3 |
|
滅霉胺 |
0.375 |
82.82 |
83.21 |
81.60 |
77.43 |
81.3 |
3.3 |
0.500 |
76.40 |
76.01 |
80.33 |
77.57 |
77.6 |
2.5 |
|
秀去津 |
0.375 |
94.89 |
95.29 |
91.28 |
88.90 |
92.6 |
3.3 |
0.500 |
87.60 |
86.69 |
92.07 |
93.05 |
89.9 |
3.5 |
|
水胺硫磷 |
0.375 |
87.89 |
101.94 |
100.58 |
97.34 |
96.9 |
6.5 |
0.500 |
92.13 |
91.69 |
84.77 |
82.52 |
87.8 |
5.5 |
|
嘧菌酯 |
0.375 |
102.39 |
100.91 |
99.60 |
96.35 |
99.8 |
2.6 |
0.500 |
93.23 |
89.52 |
96.54 |
97.36 |
94.2 |
3.8 |
|
馬拉硫磷 |
0.375 |
84.75 |
87.95 |
82.87 |
85.06 |
85.2 |
2.5 |
0.500 |
86.09 |
79.61 |
80.76 |
82.99 |
82.4 |
3.5 |
|
六、注意事項(xiàng)
（1）該實(shí)驗(yàn)采用 UPLC-MS/MS 進(jìn)行茶葉中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定， QuEChER 方法凈化，外標(biāo)法定量，建議配制基質(zhì)標(biāo)曲進(jìn)行定量， 否則會(huì)存在基質(zhì)效應(yīng)，影響儀器準(zhǔn)確定量；
（2）從表 3 綠茶中多農(nóng)殘?zhí)砑踊厥战Y(jié)果可知：大部分農(nóng)藥回 收率都在 70%-110% 之間，RSD 小于 10%，可以滿足絕大多數(shù)客 戶測(cè)試需求。但該法不適合做丁硫克百威，回收率 20% 以下， 是因?yàn)槎×蚩税偻谒嵝詶l件下會(huì)分解為克百威，因此在酸性 條件下檢測(cè)出克百威，還需調(diào)整方法重新驗(yàn)證。
（3）茶葉樣本需先加水靜置 30 min，因?yàn)楦稍锏牟枞~是蜷縮 的，如采用此法直接用乙腈提取一次會(huì)造成提取不充分，結(jié)果 假陰性。因此需先加水使茶葉舒展，提高乙腈的提取效率， EN15662-2018 中對(duì)此也有詳細(xì)的描述。
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COQ050020H |
6 g 硫酸鎂、1.5 g 無(wú)水醋酸鈉，50 mL 離心管，帶離心管架 |
50支/盒 |
COQ015047H |
1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18、200 mg GCB，15 mL 離心管，帶離心管架 |
50支/盒 |
CS211003ODS |
CommaSil® ODS 色譜柱，2.1 mm×100 mm，3 μm |
1根/盒 |
BC-1000 |
biocomma® 多管渦旋混勻儀 |
1臺(tái)/箱 |
SF130-22-NL |
尼龍 /Φ13 mm/0.22 μm/ 有機(jī)系 |
100個(gè)/盒 |
MF047-22-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 μm/ 水系 |
200片/盒 |
MF047-22-NL |
尼龍 /Φ47 mm/0.22 μm/ 有機(jī)系 |
200片/盒 |
SC2-5 |
2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋，預(yù)開(kāi)口，9-425 |
100個(gè)/盒 |
V2-AL |
2 mL 螺紋棕色樣品瓶，帶書(shū)寫(xiě)處 11.6*32 mm，9-425 |
100個(gè)/盒 |
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