一、樣品提取

稱取 5.0 g 經(jīng)泡發(fā)的海參于 50 mL 離心管中，加 3 mL 水，加
一顆陶瓷均質(zhì)子，2500 rpm 渦旋 1 min，加入 10 mL 乙腈，
2500 rpm 渦旋 5 min，加入 QuEChERS 鹽包（4 g 無水硫酸鎂，
1 g 氯化鈉，1 g 檸檬酸鈉和 0.5 g 檸檬酸氫二鈉）立即手動(dòng)
打散，然后 2500 rpm 渦旋 5 min，5000 r/min 離心 5 min，上
層乙腈層待凈化。

二、樣品凈化

準(zhǔn)確移取 2.4 mL 乙腈層加 0.6 mL 水渦旋混勻，重力作用下全
部過 Lipoclean 小柱，抽干，收集全部流出液，混勻，過 0.22
μm 尼龍濾膜供上機(jī)測(cè)試。

三、標(biāo)曲配制

稱取海參陰性樣品 5.0 g 按照上述一、二步驟操作得空白基質(zhì)
提取液，然后分別精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的
混合標(biāo)準(zhǔn)液用空白基質(zhì)提取液定容至 1 mL，配制成濃度為 0，
10，20，40，80，100 ng/mL 的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

四、儀器條件

色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)
流動(dòng)相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸）
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1

表 1 梯度洗脫程序

流速：0.4 mL/min
柱溫：35℃
進(jìn)樣量：5 μL
質(zhì)譜條件
離子源：HESI；
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380n℃
輔氣溫度：350℃

表 2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表（* 為定量離子）

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 海參中 21 種有機(jī)磷農(nóng)藥加標(biāo)回收結(jié)果（0.1 mg/kg）

訂購信息

貨號(hào)	描述	包裝
COQ050010H	4g無水硫酸鎂，1g氯化鈉，1g檸檬酸鈉和0.5g檸檬酸氫二鈉，50mL離心管	50支/盒
COLIP3300	Copure® Lipoclean, 磷脂去除柱300mg/3mL	50支/盒
CS211003ODS	CommaSil® ODS色譜柱，2.1mm×100mm，3μm	1根/盒
BC-1000	biocomma® 多管渦旋混勻儀	1臺(tái)/箱
SF130-22-NL	尼龍/Φ13mm/0.22μm/有機(jī)系	100個(gè) /盒
MF047-22-MCE	MCE/Φ47mm/0.45μm/水系	200片 /盒
MF047-22-NL	尼龍濾膜，直徑47mm，孔徑0.22μm，水系	200片 /盒
SC2-1	2mL藍(lán)色聚丙烯蓋，9-425	100個(gè) /盒
V2-AL	2mL螺紋棕色樣品瓶，帶書寫處11.6*32mm，9-425	100個(gè) /盒