一、樣品提取

準(zhǔn)確稱取 0.5 g 試樣于 50 mL 離心管中，加入 500 μL二氯甲烷，再加入 3 mL 2 % NaOH 溶液，渦旋 10 min，混勻，4000 r/min 離心 10 min，移出水層，殘余物再用 3 mL 2 % NaOH 溶液重復(fù)提取一次，合并水相，用稀硫酸（水：濃硫酸 =1:15, v/v）調(diào)節(jié) pH 至 2 ～ 3 之間，備用。

二、SPE 柱凈化

實(shí)驗(yàn)材料：Copure® C18，500 mg/6 mL

(1) 活化：C18 柱使用前用 5 mL 乙腈、5 mL 水活化。
(2) 上樣和洗脫：取備用液全部過柱，棄去流出液；加5 mL水淋洗，棄去流出液；抽干小柱，加5 mL乙腈洗脫，收集洗脫液（上樣、洗脫過程流速控制在 1 mL/min 內(nèi)）。
(3) 上機(jī)測(cè)試：洗脫液于 50 ℃氮吹至近干，用 1 mL 80 %甲醇水溶液溶解，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過濾，供上機(jī)測(cè)試。

三、儀器條件

儀器：Waters Alliance 2695
色譜柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測(cè)器：Waters 2475 熒光檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)：229 nm 發(fā)射波長(zhǎng)：320 nm
流動(dòng)相：A：水 B：甲醇
洗脫方式：等度洗脫，A：B=20：80
流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣體積：20 μL

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 1 0.5 mg/kg 食用植物油中辣椒素的添加回收結(jié)果

圖 1 添加水平為 0.5 mg/kg 植物油中天然辣椒素檢測(cè)的液相色譜圖

圖 2 添加水平為 0.5 mg/kg 植物油中合成辣椒素檢測(cè)的液相色譜圖

五、訂購(gòu)信息