一、樣品提取

準確稱取2.0 g番茄醬置于50 mL離心管中，加入10 mL 含0.1%
甲酸的甲醇水溶液，混勻，置于渦旋儀上以 2500 rpm 渦旋 15
min，5000 r/min 離心 5 min，待凈化。

二、樣品凈化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）

活化：MCX 柱依次加入 3 mL 甲醇活化，3 mL 水平衡。
上樣和洗脫：取上述待凈化液 1 mL 加入經(jīng)活化的小柱中，重
力作用下待液體流盡，依次加入 3 mL 0.1% 甲酸水溶液、3 mL
水，3 mL 甲醇淋洗固相萃取柱，棄去流出液。用 6 mL 5% 氨
水甲醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，于 45℃氮吹至盡干。
重新溶解：殘渣用含 0.1% 甲酸的乙腈水溶液定容至 1 mL，混
勻過 0.22 μm 尼龍濾膜，供上機測試。

三、溶液配制

0.1% 甲酸的甲醇水溶液：取 1 mL 甲酸，用 50% 甲醇水溶液
定容至 1000 mL。
0.1% 甲酸的乙腈水溶液：取 0.1 mL 甲酸，加 35 mL 乙腈，
用水定容至 100 mL。

四、儀器條件

色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3 μm)
流動相：A：水（0.1% 甲酸）
 B：乙腈
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1

表 1 梯度洗脫程序

流速：0.4 mL/min
柱溫：35℃
進樣量：1 μL

質(zhì)譜條件
離子源：HESI（正離子模式）
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：12 arb
輔氣壓力：10 arb
離子傳輸管：350℃
輔氣溫度：420℃
表 2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（* 為定量離子）

實驗結(jié)果

表 3 番茄醬中羅丹明 B 加標回收實驗結(jié)果（10 μg/kg）

添加水平為 10 μg/kg 番茄醬中羅丹明 B 檢測色譜圖及線性相
關系數(shù)如下：

訂購信息

貨號	描述	包裝
COMCX360	Copure® MCX 固相萃取柱，60 mg/3 mL	25支/盒
CS211003ODS	CommaSil® ODS 色譜柱，2.1 mm×100 mm，3 μm	1根/盒
BC-1000	Biocomma® 多管渦旋混勻儀	1臺/箱
MF047-22-MCE	MCE/Φ47 mm/0.45 μm/ 水系	200片/盒
MF047-22-PTFE	PTFE 濾膜，直徑 47 mm，孔徑 0.22 μm，有機系	200片/盒
SF130-22-NL	尼龍針式過濾器，直徑 130 mm，孔徑 0.22 μm，有機系	100個/盒
SC2-5	2 mL 藍色聚丙烯蓋，預開口，9-425	100個/盒
V2-AL	2 mL 螺紋棕色樣品瓶，9-425	100個/盒