SLE 液液萃取柱

本應用為將 Copure^® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，應用于血清中布洛芬藥物的快速提取和定量，流程如圖 1 所示。

一、樣品提取

將血清樣品用 1 % 的甲酸 (1:1,v/v) 稀釋并混勻，使樣品最終的 pH 在 3.2 左右。取一部分空白血清備用；剩下的空白血清加入一定體積的布洛芬儲備液，配制成濃度為 10 mg/L 的布洛芬加標血清。

二、SLE 柱凈化

1) 上樣： 向 SLE 柱中加入 1 mL 預處理的樣品，加負壓或正壓啟動流速 (5-15 秒 )，然后讓樣品吸附于填料中約 5 min。
2) 洗脫： 向柱中加入 4 mL 甲基叔丁基醚。使溶劑通過重力流出并收集洗脫液，然后再向柱中加入 4mL 的甲基叔丁基醚，收集洗脫液。在收集結束后加適當的正壓或負壓 (-15" Hg)2 分鐘并收集最終洗脫出的溶劑。
3) 重新溶解： 將上述收集的洗脫液于 35 ℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮氣流去除溶劑，使其濃縮至近干。取 1 mL(60:40, v/v) 的水/ 甲醇定容，過 0.22 μm 濾膜，供 HPLC分析。

三、儀器條件

設備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測器：Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長：268 nm
流動相：A：0.1 % 甲酸水溶液 B：乙腈
洗脫方式：等度洗脫，A：B=50：50
柱溫：室溫
流速：1 mL/min
進樣體積：20 μL

四、實驗結果

表 1 布洛芬的回收率