SLE 液液萃取柱

本應用為將 Copure^® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，應用于嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物的快速提取和定量。，流程如圖 1 所示。

一、樣品提取

向 0.25 g 加標 (10 mg/mL) 嬰兒沐浴露樣品中加入 0.63mL 丙酮，加入 0.3 mL 1 % 氯化鈉溶液，渦旋振蕩 30 s，靜置 30 s，以 3000 r/min 離心 10 分鐘，收集上清液。

二、SLE 柱凈化

1) 上樣： 向 SLE 柱中加入上述預處理的樣品，通過短暫的負壓 (10" Hg，5~10 秒 ) 使樣品完全進入柱床中。
2) 洗脫： 向柱中加入 5 mL 乙酸乙酯，使溶劑通過重力流出并收集洗脫液。在收集結束后加適當負壓(5"-10" Hg) 并收集最終洗脫出的溶劑。
3) 重新溶解： 將上述收集的提取液于45℃低真空下濃縮，再用緩氮氣流去除乙酸乙酯，使其濃縮至近干。取 1 mL 甲醇 - 水 (40:60, v/v) 定容，供 HPLC 分析。

三、儀器條件

設備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測器：Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長：254 nm
流動相：A：水 B：乙腈
洗脫方式：梯度洗脫
表 1 梯度洗脫條件

柱溫：室溫
流速：1 mL/min
進樣體積：20 μL

四、實驗結果

表 2 尼泊金酯的回收率