SLE 液液萃取柱

本應(yīng)用為將 Copure^® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，應(yīng)用于血清中非甾體類消炎藥舒林酸的快速提取和定量，流程如圖 1 所示。

一、樣品提取

將血清樣品用 1 % 的甲酸 (1:1, v/v) 稀釋并混勻，使樣品最終的 pH 在 3.2 左右。取一部分空白血清備用；剩下的空白血清加入一定體積的舒林酸儲(chǔ)備液，配制成濃度為 0.7 mg/L 的舒林酸加標(biāo)血清。

一、SLE 柱凈化

1) 上樣： 向 SLE 柱中加入 1 mL 預(yù)處理的樣品，加負(fù)壓啟動(dòng)流速 (5-15 秒 )，然后讓樣品吸附于填料中約 5 分鐘。
2) 洗脫： 向柱中加入 4 mL 甲基叔丁基醚。使溶劑通過重力流出并收集洗脫液，然后再向柱中加入 4mL 的甲基叔丁基醚，收集洗脫液。在收集結(jié)束后加適當(dāng)?shù)恼蜇?fù)壓 (-15" Hg)2 分鐘并收集最終洗脫出的溶劑。
3) 重新溶解： 將上述收集的洗脫液于 35 ℃溫度低真空下濃縮，再用緩氣流去除甲基叔丁基醚溶液，使其濃縮至近干。取1 mL甲醇-水(40:60,v/v) 定容，供 HPLC 分析。

三、儀器條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測器：Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長：268 nm
流動(dòng)相：A：0.1 % 甲酸水溶液 B：乙腈
洗脫方式：等度洗脫，A：B=50：50
柱溫：室溫
流速：1 mL/min
進(jìn)樣體積：20 μL

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 1 舒林酸的回收率