SLE 液液萃取柱

本應用為將 Copure^® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，應用于尿液中的三環抗抑郁藥鹽酸舍曲林的快速提取和定量，流程如圖 1 所示。

一、樣品提取

將尿液與濃氨水 (99:1, v/v) 混合，添加外標。輕輕渦旋混勻。

二、SLE 柱凈化

1) 上樣： 向 SLE 柱中加入 1 mL 預處理的樣品，然后加負壓或正壓啟動流速，然后讓樣品吸附于填料中約 5 分鐘。
2) 洗脫： 向柱中加入 4 mL 正己烷與異丙醇 (98:2, v/v)的混合溶劑。使溶劑通過重力流出并收集洗脫液，然后再向柱中加入 4 mL 的混合溶劑，收集洗脫液。在收集結束后加適當的正壓或負壓并收集最終洗脫出的溶劑。
3) 重新溶解： 將上述收集的洗脫液于 35 ℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮氣流去除溶劑，使其濃縮至近干。取 1 mL 乙腈定容，供HPLC 分析。

三、儀器條件

設備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測器：Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長：220 nm
流動相：A：0.1 % 氨水溶液 B： 0.1 % 氨水乙腈溶液
洗脫方式：梯度洗脫
表 1 梯度洗脫條件

柱溫：室溫
流速：1 mL/min
進樣體積：20 μL

四、實驗結果

表 2 鹽酸舍曲林的回收率